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GB4632-84 煤的高內(nèi)在水分測(cè)定方法

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

煤的高內(nèi)在水分測(cè)定方法GB4632—84

Determination of moisture-holding

capacity of coal

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1984-08-07 發(fā)布1985-05-01 實(shí)施

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤及無(wú)煙煤的高內(nèi)在水分的測(cè)定。

方法要點(diǎn)：將飽浸水分的煤樣用恒濕紙?zhí)幚?，以除去大部分外在水分并使煤團(tuán)分散開，然后放在溫度為30℃，相對(duì)濕度為96%的充氮調(diào)濕器內(nèi)，在常壓和不斷攪動(dòng)氣氛的情況下使其達(dá)到濕度平衡，然后在105～110℃的溫度下烘干，以其減量的重量百分?jǐn)?shù)表示高內(nèi)在水分。

1 試劑

1.1 硫酸鉀結(jié)晶及其飽和溶液：大約以硫酸鉀10g 與蒸餾水3mL 的比例混合。

1.2 氮?dú)猓焊傻?，氧含量小?0ppm。市售高純氮能符合要求。

1.3 干燥劑：無(wú)水硅膠或其他干燥劑，供干燥器和干燥塔用。

2 儀器設(shè)備

2.1 充氮常壓法高內(nèi)在水分測(cè)定儀(見(jiàn)圖1，以下簡(jiǎn)稱測(cè)定儀)：要求溫度能維持在30±0.1℃，以便使硫酸鉀飽和溶液產(chǎn)生96%的相對(duì)濕度，并能連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)3 晝夜以上。

1—水槽外殼;2—調(diào)濕器壁，由銅板制成;3—雙重蓋，可泵入循環(huán)水;4—螺旋槳，角度15°～20°;5—硫酸鉀飽和溶液及其結(jié)晶;6—樣皿;7—塞狀氣體循環(huán)器，由黃銅制;8—螺旋夾;9—橡皮襯墊;10—加熱器;11—溫度控制器，由水銀接點(diǎn)溫度計(jì)、晶體管繼電器和電磁閥組成;12—溫度計(jì)，分度為1/10℃;13—樣皿定位銷;14—泡沫塑料;15—樣皿托架;16，17—氮?dú)獬?、入?/p>

2.2 振蕩機(jī)：頻率每分鐘240 次，振幅40mm。

2.3 充氮烘箱(見(jiàn)圖2)：能控溫在105～110℃。從烘箱輸氣孔中插入一根硅膠管，管的一端與氮?dú)怃撈肯噙B，另一端與金屬盒相連。金屬盒的尺寸為200mm×110mm×60mm。盒內(nèi)有一個(gè)能容納6 個(gè)樣皿的托盤。盒的一端設(shè)有氮?dú)馊肟诓⒂脭?shù)層銅網(wǎng)遮住，以便分散氣體;另一端設(shè)有小門，以便使托盤自由出入并可作為氮?dú)獬隹?。使用時(shí)將盒安裝在烘箱內(nèi)恒溫區(qū)中并充滿氮?dú)狻?/p>

2.4 天平：感量為0.1mg。為了快速稱量，好采用全自動(dòng)加碼天平。

2.5 水浴：能維持溫度30±1℃，用于處理煤樣。

2.6 真空泵：每秒1L。

2.7 吸濾瓶：3L。

2.8 布氏漏斗：直徑100mm。

2.9 錐形瓶：250mL。

2.10 標(biāo)準(zhǔn)篩：25 目及40 目各一個(gè)。

2.11 恒濕紙：將大張定性濾紙切成約10mm×10mm 大小，使用時(shí)往紙上噴些水，使其含水量約為13%～15%。

2.12 潮濕箱;體積約25mm×25mm×15mm 的帶蓋木箱，箱內(nèi)四周襯兩層草板紙。使用時(shí)用水浸濕，箱底鋪三層潮濕的道林紙。

2.13 樣皿：直徑約50mm，高約30mm 的帶蓋稱量瓶。

3 煤樣的采制

按照GB482—79《煤層煤樣采取方法》、GB481—64《生產(chǎn)煤樣采取方法》、GB475—83《商品煤樣采取方法》采樣，并按GB474—83《煤樣縮制方法》將煤樣粉碎到小于0.2mm 粒度。粉碎時(shí)要求使用對(duì)輥磨、球磨機(jī)或在粉碎過(guò)程中不發(fā)熱和不產(chǎn)生過(guò)多粉末的機(jī)械。如果煤樣太濕，可于室內(nèi)攤成薄層晾干，不許烘烤或日曬。

4 測(cè)定步驟

4.1 儀器的準(zhǔn)備

往調(diào)濕器底部鋪放15～20mm 厚的硫酸鉀飽和溶液及其結(jié)晶的混合物，并往水槽里注入足夠量的蒸餾水。然后按圖1 裝置好，并啟動(dòng)儀器，使調(diào)濕器內(nèi)的溫度維持30±0.1℃。

4.2 煤樣的預(yù)處理

取煤樣約20g 于錐形瓶里并注入100mL 蒸餾水，將瓶于振蕩機(jī)上振搖30min，然后在30±1℃的水浴中浸泡3h，其間要搖動(dòng)幾次。取出瓶，將煤樣傾入鋪著濾紙的布氏漏斗中，用真空泵抽濾，直到煤樣剛露出水面為止。照此操作繼續(xù)用蒸餾水沖洗2 次，每次約25mL。然后用樣鏟輕輕將煤樣混合均勻，從中取出約4g 煤樣(其余用濾紙包住并用水浸濕，儲(chǔ)于氣密的容器里備用)，用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下放在潮濕箱內(nèi)的篩子上。箱內(nèi)有兩個(gè)篩子，上面的為25 目，下面的為40 目，篩上各放著一些恒濕紙。然后將煤樣與恒濕紙混合，并使煤團(tuán)散開而落在下面的篩子上，再進(jìn)行同樣操作，后煤樣落在箱底道林紙上，然后把煤樣收集在已知重量的樣皿中，攤平，于調(diào)濕器內(nèi)，供調(diào)濕用。

4.3 濕度的調(diào)節(jié)

將樣皿連同蓋一并放在調(diào)濕器內(nèi)的樣皿托架上，樣皿由固定銷定位(正處于氣體循環(huán)器喇叭口下面)，將調(diào)濕器的蓋蓋上并使之氣密，啟動(dòng)螺旋槳并以每分鐘1L 的流速往調(diào)濕器內(nèi)通氮?dú)?0min，然后關(guān)閉氮?dú)獬鋈肟冢涗浾{(diào)濕開始時(shí)間，待運(yùn)轉(zhuǎn)到煤樣達(dá)到濕度平衡　注時(shí)為止。打開調(diào)濕器蓋，立刻蓋嚴(yán)樣皿蓋，用干布揩拭樣皿外面的濕氣，于室溫放置5min，稱量(精確到0.2mg)，供測(cè)水分用。

注：每隔24h 稱量一次，直到相鄰兩次重量差不超過(guò)6mg，即謂達(dá)到濕度平衡。為了便于統(tǒng)一調(diào)濕時(shí)間，應(yīng)將同煤種同批進(jìn)行。平衡時(shí)間依據(jù)相鄰兩次重量差不超過(guò)6mg 的前一個(gè)24h 和適當(dāng)增加的時(shí)間總和計(jì)算，一般煙煤和無(wú)煙煤需要24h，褐煤24～48h。

4.4 水分的測(cè)定

按圖2 將金屬盒安裝在烘箱內(nèi)105～110℃的恒溫區(qū)中，并往盒內(nèi)以每分鐘350mL 的流速通氮?dú)狻Ｈ缓髮用笊w半啟連同樣皿一并放在盒內(nèi)的托盤上，使煤樣在氮?dú)饬髦懈稍?～2h。取出樣皿并蓋嚴(yán)蓋，于室溫冷卻5min，再移入干燥器內(nèi)放置15min，稱量(精確到0.2mg)。以后再以同樣手續(xù)進(jìn)行檢查性干燥試驗(yàn)，每次30min，直到相鄰兩次的重量差不超過(guò)1 mg或重量開始增加時(shí)為止。在后一種情況下用增重前的重量作為計(jì)算的依據(jù)。

5 結(jié)果計(jì)算

所測(cè)煤樣的高內(nèi)在水分( WZN)，以重量百分?jǐn)?shù)表示，計(jì)算如下：

式中m1——樣皿及其蓋的重量，g;

m2——濕度平衡后煤樣、樣皿及其蓋的重量，g;

m3——干燥后煤樣、樣皿及其蓋的重量，g。

報(bào)告值取平行測(cè)定結(jié)果的平均值(取小數(shù)后一位)。對(duì)WZN≥5%的平均值則修約到接近的0.5%報(bào)出。例如，平均值為5.0%～5.2%，可修約到5.0%;5.3%～5.7%，可修約到5.5%;5.8%～5.9%，可修約到6.0%報(bào)出，其余以此類推。

6 平行測(cè)定結(jié)果允許差

平行測(cè)定結(jié)果允許差見(jiàn)下表：

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所和東蒙公司煤田地質(zhì)局制化廠、內(nèi)蒙煤田地

質(zhì)研究所負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人馬尊美。

本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。